一周强化
考纲要求:
实验能力
(1)用正确的化学实验基本操作,完成规定的“学生实验”的能力。
(2)观察记录实验现象,分析实验结果和处理实验数据,得出正确结论的能力。
(3)初步处理实验过程中的有关安全问题的能力。
(4)能识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力。
(5)根据实验试题的要求,设计或评价简单实验方案的能力。
化学实验
1、了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。
2、掌握化学实验的基本操作。了解实验室一般事故的预防和处理方法。
3、掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。
4、综合运用化学知识对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和鉴别。
5、掌握化学实验的记录方法和运用化学知识设计一些基本实验。
(1)根据实验现象,观察、记录、分析或处理数据,得出正确结论。
(2)根据实验试题要求,设计或评价实验方案。
(3)能绘制和识别典型的实验仪器装置图。
一、常用仪器的使用
1、能加热的仪器
(l)试管:用来盛放少量药品、常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器,可用于制取或收集少量气体。
使用注意事项:①可直接加热,用试管夹夹在距试管口 1/3处。②放在试管内的液体,不加热时不超过试管容积的l/2,加热时不超过l/3。③加热后不能骤冷,防止炸裂。④加热时试管口不应对着任何人;给固体加热时,试管要管口略向下倾斜。
(2)烧杯:用作配制溶液和较大量试剂的反应容器,在常温或加热时使用。
使用注意事项:①加热时应放置在石棉网上,使受热均匀。②溶解物质用玻璃棒搅拌时,不能触及杯壁或杯底。
(3)烧瓶:用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器,可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的物质。
使用注意事项:①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热,加热时要垫石棉网,也可用于其他热浴(如水浴加热等)。②液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2。
(4)蒸发皿:用于蒸发液体或浓缩溶液。
使用注意事项:①可直接加热,但不能骤冷。②盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3。③取、放蒸发皿应使用坩埚钳。
(5)坩埚:主要用于固体物质的高温灼烧。
使用注意事项:①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。②取、放坩埚时应用坩埚钳。
(6)酒精灯:化学实验时常用的加热热源。
使用注意事项:①酒精灯的灯芯要平整。②添加酒精时,不超过酒精灯容积的2/3;酒精不少于l/4。③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精,以免失火。④绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。⑤用完酒精灯,必须用灯帽盖灭,不可用嘴去吹。⑥不要碰倒酒精灯,万一洒出的酒精在桌上燃烧起来,应立即用湿布扑盖。
2、分离物质的仪器
(1)漏斗:分普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体。长颈漏斗用于气体发生装置中注入液体。分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的不同液体,也可用于向反应器中随时加液。也用于萃取分离。
(2)洗气瓶:中学一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装配。洗气瓶内盛放的液体,用以洗涤气体,除去其中的水分或其他气体杂质。使用时要注意气体的流向,一般为“长进短出”。也可用作量气装置何防止倒吸装置,试画出几种。
3、计量仪器
(l)托盘天平:用于精密度要求不高的称量,能称准到0.1g。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。
使用注意事项:①称量前天平要放平稳,游码放在刻度尺的零处,调节天平左、右的平衡螺母,使天平平衡。②称量时把称量物放在左盘,砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取,先加质量大的砝码,再加质量小的砝码。③称量干燥的固体药品应放在在纸上称量。④易潮解、有腐蚀性的药品(如氢氧化钠),必须放在玻璃器皿里称量。⑤称量完毕后,应把砝码放回砝码盒中,把游码移回零处。
(2)量筒:用来量度液体体积,精确度不高。
使用注意事项:①不能加热和量取热的液体,不能作反应容器,不能在量筒里稀释溶液。②量液时,量简必须放平,视线要跟量简内液体的凹液面的最低处保持水平,再读出液体体积。
(3)容量瓶:用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。使用前检查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。
使用注意事项:①只能配制容量瓶上规定容积的溶液。②容量瓶的容积是在20℃时标定的,转移到瓶中的溶液的温度应在20℃左右。
(4)滴定管:用于准确量取一定体积液体的仪器。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管,带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。
使用注意事项:①酸式、碱式滴定管不能混用。②25mL、50mL滴定管的估计读数为±0.01mL。③装液前要用洗液、水依次冲洗干净,并要用待装的溶液润洗滴定管。④调整液面时,应使滴管的尖嘴部分充满溶液,使液面保持在“0’或“0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。
(5)量气装置:可用广口瓶与量筒组装而成。如图所示。排到量筒中水的体积,即是该温度、压强下所产生的气体的体积。适用于测量难溶于水的气体体积。

4、其它仪器
启普发生器,干燥管,干燥器,冷凝管,广口瓶,集气瓶,细口瓶,滴瓶,滴管,燃烧匙,石棉网,温度计。
二、化学实验基本操作
1、药品的取用
(1)固体药品的取用
取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时,为避免药品沾在管口和管壁上,先使试管倾斜,把盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部,然后使试管直立起来,让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。
(2)液体药品的取用
取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法:取用细口瓶里的药液时,先拿下瓶塞,倒放在桌上,然后拿起瓶子(标签应对着手心)瓶、口要紧挨着试管口,使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来,腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时,应用玻璃棒引流。
2、物质的溶解
(1)固体的溶解
一般在烧杯或试管里进行。为了加速溶解,常采用研细(扩大固体物质与溶剂的接触面积)、加热(提高分子运动速度,增大溶解度)、振荡或搅拌等措施,但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体的溶解
①对溶解度较小的气体(如Cl2、H2S、SO2、CO2等),为了增大分子与水分子的接触,应将气体导管插入水中(见下图中A)。
②对极易溶于水的气体(如NH3、HCl、HBr等),气体导管口只能靠近液面,最好导管口连接一倒置的漏斗,并使漏斗边缘刚好贴靠在液面,这样可以增大气体的吸收率,减少气体的逸出,同时也避免出现液体倒吸的现象(见下图中B和C)

(3)液体的分解
用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体和溶剂,然后先后倒入烧杯里搅拌而溶解。但对于溶解放热较多的实验,往往先倒入密度较小的液体,再沿烧杯内壁缓缓倒入密度较大的液体,边倒边搅拌。比如浓硫酸稀释和浓硫酸与浓硝酸混合互溶的实验,一定要将浓硫酸倒入水中或浓硝酸中,千万不能相反倒入,以免造成局部液体混合放热沸腾而使酸液飞溅烧伤。
3、物质的加热
试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙可用灯焰直接加热,而烧杯、烧瓶等仪器要垫石棉网加热。对某些温度不超过100℃的实验(如实验室制硝基苯和测定溶解度等),则要求用水浴来加热,这是为了使受热均匀且便于控制反应的温度。
加热时,受热容器外壁不能有水,以防止受热不均而破裂。给试管里的固体加热,应将管口略微向下倾斜,以防形成的水滴倒流至管底而引起试管破裂。操作时,先将试管均匀受热再将火焰固定加热盛有固体的试管底部。对盛有液体的试管加热,要使管口向上斜上方倾斜(约45°角),试管口不能对着人,加热时,还要不断振荡试管,以防止局部受热沸腾而飞溅。
4、气密性检验
凡是有导气的实验装置,装配好后均需检查气密性。
(1)简单装置检验气密性的方法:

用双手握住烧瓶,烧杯内水中有气泡产生;双手离去一会儿,烧杯内导管中有水柱生成——说明不漏气,反之说明漏气(如上图)
(2)带有长颈漏斗的装置检验气密性的方法:
①从导管口吹气,长颈漏斗下端形成一段高于液面的水柱。

②由长颈漏斗向瓶内加入一定量水,用弹簧夹夹紧橡皮管,继续加水,静置片刻,长颈漏斗中水柱不下降,这说明不漏气,否则说明漏气(如上图)。
(3)较复杂的实验装置检验气密性,可用分段方法检查,因具体装置而异。
5、试纸的使用

(2)使用方法
①检验液体:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取待测液)点在试纸中部,观察试纸颜色变化。
②检验气体:一般先用蒸馏水把试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近试管口,观察颜色变化。

6、仪器的洗涤
(1)标准:仪器内壁附着的水既不聚成水滴,也不成股流下时,表示仪器已洗干净。
(2)若附着不易用水洗净的物质时,应选不同的“洗涤剂”区别对待。仪器内常附有的特殊物质及洗涤试剂(括号内为洗涤试剂):
①MnO2、KMnO4、Ca(OH)2、Fe(OH)3等(浓盐酸)
②银镜(稀HNO3)
③硫(CS2或热的KOH溶液)
④酚醛树脂、碘(乙醇)
例1、准确量取25.00mL高锰酸钾溶液,可选用的仪器是( )
A.50mL量简 B.10mL量筒
C.50mL酸式滴定管 D.50mL碱式滴定管
解析:
滴定管可精确到0.01mL,量筒只能精确到0.1mL,且KMnO4会腐蚀橡皮。
答案:C
例2、拟在烧杯中于加热条件下配制某溶液50mL,应选择的烧杯是(用字母回答)( )
A.400mL烧杯 B.250mL烧杯
C.100mL烧杯 D.50mL烧杯
解析:
加热时,烧杯中的液体不超过容积的1/3。
答案:B
例3、用pH试纸测定某无色溶液的pH值时,规范的操作是( )
A.将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化,跟标准比色卡比较
B.将溶液倒在pH试纸上,跟标准比色卡比较
C.用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液,滴在pH试纸上,跟标准比色卡比较
D.在试管内放少量溶液,煮沸,把pH试纸放在管口,观察颜色,跟标准比色卡比较
解析:
据pH试纸使用的基本方法可知选C。
答案:C
例4、下列有关使用托盘天平的叙述,不正确的是( )
A.称量前先调节托盘天平的零点
B.称量时左盘放被称量物,右盘放砝码
C.潮湿的或具有腐蚀性的药品,必须放在玻璃器皿里称量,其他固体药品可直接放在天平托盘上称量
D.用托盘天平可以准确称量至0.01g
解析:
无论什么药品都不能直接放在天平的托盘上,天平只能精确到0.1g,选CD。
答案:CD
三、常见气体的实验室制备
(一)气体发生装置的类型
根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。
1、固体或固体混合物加热制备气体,可用实验室制备氧气的装置。如下图所示,可制备的气体有O2、NH3、CH4等。
  
该实验装置要注意:(l)试管口应稍向下倾斜,以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。(2)铁夹应夹在距试管口 l/3处。(3)胶塞上的导管伸入试管里面不能太长,否则会妨碍气体的导出。
2、块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可用启普发生器制备,当制取气体的量不多时,也可采用简易装置,如上图。可制备气体有:H2、CO2、H2S等。
实验时要注意:①在用简易装置时,如用长颈漏斗,漏斗颈的下口应伸入液面以下,否则起不到液封的作用;②加入的液体反应物(如酸)要适当。
3、固体与液体或液体与液体的混合物加热制备气体,可用实验室制备氯气的装置,如上图所示。可制备的气体有:Cl2、HCl、CH2=CH2等。
实验时要注意:①先把固体药品加入烧瓶,然后加入液体药品。②要正确使用分液漏斗。
(二)几种气体制备的反应原理
1、O2:2KClO3 2KCl+3O2↑
2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑
2H2O2 2H2O+O2↑
2、NH3:2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O
NH3·H2O NH3↑+H2O
3、CH4:CH3COONa+NaOH Na2CO3+CH4↑
4、H2:Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑
5、CO2:CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O
6、H2S:FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑
7、SO2:Na2SO4+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O
8、NO2:Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
9、NO:3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
10、C2H2:CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑
11、Cl2:MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O
12、HCl:NaCl(固)+H2SO4(浓) NaHSO4+HCl↑
NaCl(固)+NaHSO4 Na2SO4+HCl↑
2NaCl(固)+H2SO4(浓) Na2SO4+2HCl↑
13、C2H4:C2H5OH CH2=CH2↑+H2O
14、N2:NaNO2+NH4Cl NaCl+N2↑+2H2O
(三)气体的收集
1、排水集气法:难溶或微溶于水,与水不发生化学反应的气体,都可用排水集气法收集。例如:H2、O2、NO、CO、CH4、CH2=CH2、CH≡CH等。用排水集气法收集气体时,导管口只能伸入集气瓶内少许。
2、排空气集气法:不与空气发生反应,且其密度与空气密度相差较大的气体,都可用排空气集气法收集。空气的平均式量是29,式量大于29的气体如Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S气体可用瓶口向上的排空气法收集。如式量小于29的气体,如H2、NH3、CH4可用瓶口向下的排空气取气法收集。用排空气法收集气体时,导管一定要伸入集气瓶底部,把空气尽量排出。为减少空气向瓶内扩散,集气瓶口可盖上毛玻璃片。如用试管收集时,可在试管口轻轻塞上一小团疏松的棉花。
(四)气体的净化与干燥
1、气体的净化与干燥装置
气体的净化常用洗气瓶、干燥管。如图所示。
 
2、气体的净化
选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定,所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质,而不能与被提纯的气体反应。一般情况下:①易溶于水的气体杂质可用水来吸收;②酸性杂质可用碱性物质吸收;③碱性杂质可用酸性物质吸收;④水分可用干燥剂来吸收;⑤能与杂质反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
3、气体干燥剂
常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类:
①酸性干燥剂,如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体,如CO2、SO2、NO2、HCl、H2、Cl2、O2、CH4等气体。
②碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体,如NH3、H2、O2、CH4等气体。
③中性干燥剂,如无水氯化钙等,可以干燥中性、酸性、碱性气体,如O2、H2、CH4等。
在选用干燥剂时,显碱性的气体不能选用酸性干燥剂,显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂,如不能用CaCl2来干燥NH3(因生成 CaCl2·8NH3),不能用浓 H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。
4、气体净化与干燥注意事项
一般情况下,若采用溶液作除杂试剂,则是先除杂后干燥;若采用加热除去杂质,则是先干燥后加热。
对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃),使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2(蒸气)等可用NaOH溶液吸收;尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收;尾气CO可用点燃法,将它转化为CO2气体。
例5、下列反应适用于实验室制氢气的是( )
①锌与稀硫酸反应 ②甲烷热分解
③电解稀硫酸 ④赤热的炭与水蒸气反应
A.只有① B.①②
C.①③ D.①②④
解析:
实验室制氢气是用锌粒和稀H2SO4或稀HCl反应。选A。
答案:A
例6、在右图所示装置中,烧瓶中充满干燥的气体a,将滴管中的b液体挤入烧瓶内,轻轻振荡烧瓶,然后打开弹簧夹,烧杯中的液体b呈喷泉状喷出,最终几乎充满烧瓶,则a和b分别是( )
选项 |
a(干燥气体) |
b(液体) |
A |
NO2 |
水 |
B |
CO2 |
4mol·L-1NaOH |
C |
Cl2 |
饱和食盐水 |
D |
NH3 |
1mol·L-1HCl |

解析:
据题目要求,气体要能全部溶于提供的液体中。选BD。
例7、将1体积选项中的一种气体与10体积O2混合后,依次通过盛有足量浓NaOH溶液的洗气瓶和盛有足量灼热铜屑的管子(假设反应都进行完全),最后得到的尾气可以是( )
A.Cl2 B.CO
C.CO2 D.N2
解析:
若为Cl2和O2最终无气体剩余,若为CO和O2最终尾气为CO2,若为CO2和O2最终为CO2,若为N2和O2,最终尾气为N2。
答案:CD
四、常见物质的分离、提纯和鉴别
(一)物理方法分离和提纯物质
1、过滤
过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意:①一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。②二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。③三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触,例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
2、蒸发和结晶
蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
3、蒸馏
蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。
操作时要注意:①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3。④冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。
4、分液和萃取
分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂,并且溶剂易挥发。
在萃取过程中要注意:
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡。③然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
5、升华
升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分离I2和SiO2的混合物。
6、渗析
利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等),使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。
(二)化学方法分离和提纯物质
用化学方法分离和提纯物质时要注意:
①最好不引入新的杂质;②不能损耗或减少被提纯物质的质量③实验操作要简便,不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时,要使被分离的物质或离子尽可能除净,需要加入过量的分离试剂,在多步分离过程中,后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯:
1、生成沉淀法:例如NaCl溶液里混有少量的MgCl2杂质,可加入过量的NaOH溶液,使Mg2+离子转化为Mg(OH)2沉淀(但引入新的杂质OH-),过滤除去Mg(OH)2,然后加入适量盐酸,调节pH为中性。
2、生成气体法:例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3,为了不引入新的杂质并增加SO42-,可加入适量的稀H2SO4,将CO32-转化为CO2气体而除去。
3、氧化还原法:例如在 FeCl3溶液里含有少量 FeCl2杂质,可通入适量的Cl2气将FeCl2氧化为FeCl3。若在 FeCl2溶液里含有少量 FeCl3,可加入适量的铁粉而将其除去。
4、正盐和与酸式盐相互转化法:例如在Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质,可将固体加热,使NaHCO3分解生成Na2CO3,而除去杂质。若在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质,可向溶液里通入足量CO2,使Na2CO3转化为NaHCO3。
5、利用物质的两性除去杂质:例如在Fe2O3里混有少量的Al2O3杂质,可利用Al2O3是两性氧化物,能与强碱溶液反应,往试样里加入足量的 NaOH溶液,使其中 Al2O3转化为可溶性 NaAlO2,然后过滤,洗涤难溶物,即为纯净的Fe2O3。
6、离子交换法:例如用磺化煤(NaR)做阳离子交换剂,与硬水里的Ca2+、Mg2+进行交换,而使硬水软化。
(三)有机物的分离和提纯
有机物的提纯要依据被提纯物质的性质,采用物理方法和化学方法除去杂质。一般情况是加入某种试剂,与杂质反应,生成易溶于水的物质,再用分液的方法除去杂质。如除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇,应在混合物中加入饱和的碳酸钠溶液,杂质乙酸与碳酸钠反应,生成了易溶于水的乙酸钠(同时降低乙酸乙酯的溶解度),充分搅拌后,用分液漏斗分液,可得纯净的乙酸乙酯。对相互混溶的有机物的分离,若两种都是液体,可以采用蒸馏的方法。
(四)物质的鉴别
物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类,它们的共同点是:依据物质的特殊性质和特征反应,选择适当的试剂和方法,准确观察反应中的明显现象,如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等,进行判断、推理。
鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验,根据物质的化学特性,分别检出阳离子、阴离子,鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认,可根据一种物质的特性区别于另一种,也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。推断是通过已知实验事实,根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。我们要综合运用化学知识对常见物质进行鉴别和推断。
1、常见气体的检验
(1)氢气:纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰,混合空气点燃有爆鸣声,生成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声;可点燃的气体不一定是氢气。
(2)氧气:可使带火星的木条复燃。
(3)氯气:黄绿色,能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝)。
(4)氯化氢:无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾,能使湿润的蓝色石蓝试纸变红;用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟;将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。
(5)二氧化硫:无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色,加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
(6)硫化氢:无色有具鸡蛋气味的气体。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀,或使湿润的醋酸铅试纸变黑。
(7)氨气:无色有刺激性气味,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝,用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。
(8)二氧化氮:红棕色气体,通入水中生成无色的溶液并产生无色气体,水溶液显酸性。
(9)一氧化氮:无色气体,在空气中立即变成红棕色。
(10)二氧化碳:能使澄清石灰水变浑浊;能使燃着的木条熄灭。SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊,N2等气体也能使燃着的木条熄灭。
(11)一氧化碳:可燃烧,火焰呈淡蓝色,燃烧后只生成CO2;能使灼热的CuO由黑色变成红色。
(12)甲烷:无色气体,可燃,淡蓝色火焰,生成水和CO2;不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
(13)乙烯:无色气体、可燃,燃烧时有明亮的火焰和黑烟,生成水和CO2。能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
(14)乙炔:无色无臭气体,可燃,燃烧时有明亮的火焰和浓烟,生成水和 CO2,能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
2、几种重要阳离子的检验
(l)H+:能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
(2)Na+、K+:用焰色反应来检验时,它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻片)。
(3)Ba2+:能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀,且沉淀不溶于稀硝酸。
(4)Mg2+:能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀,该沉淀能溶于NH4Cl溶液。
(5)Al3+:能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀,该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。
(6)Ag+:能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应,生成白色AgCl沉淀,不溶于稀 HNO3。但溶于氨水,生成[Ag(NH3)2]+。
(7)NH4+:铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应,并加热,放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。
(8)Fe2+:能与少量NaOH溶液反应,先生成白色Fe(OH)2沉淀,迅速变成灰绿色,最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液,不显红色,加入少量新制的氯水后,立即显红色。
2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-
(9)Fe3+:能与 KSCN溶液反应,变成血红色 Fe(SCN)3溶液,能与 NaOH溶液反应,生成红褐色Fe(OH)3沉淀。
(10)Cu2+:蓝色水溶液(浓的CuCl2溶液显绿色),能与NaOH溶液反应,生成蓝色的Cu(OH)2沉淀,加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应,在金属片上有红色的铜生成。
3、几种重要的阴离子的检验
(1)OH-:能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
(2)Cl-:能与硝酸银反应,生成白色的AgCl沉淀,沉淀不溶于稀硝酸,能溶于氨水,生成[Ag(NH3)2]+。
(3)Br-:能与硝酸银反应,生成淡黄色AgBr沉淀,不溶于稀硝酸。
(4)I-:能与硝酸银反应,生成黄色AgI沉淀,不溶于稀硝酸;也能与氯、水反应,生成I2,使淀粉溶液变蓝。
(5)SO42-:能与含Ba2+溶液反应,生成白色BaSO4沉淀,不溶于硝酸。
(6)SO32-:浓溶液能与强酸反应,产生无色有刺激性气味的SO2气体,该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应,生成白色BaSO3沉淀,该沉淀溶于盐酸,生成无色有刺激性气味的SO2气体。
(7)S2-:能与Pb(NO3)2溶液反应,生成黑色的PbS沉淀。
(8)CO32-:能与BaCl2溶液反应,生成白色的BaCO3沉淀,该沉淀溶于硝酸(或盐酸),生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。
(9)HCO3-:取含HCO3-盐溶液煮沸,放出无色无味CO2气体,气体能使澄清石灰水变浑浊。或向HCO3-盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液,无现象,加热煮沸,有白色沉淀 MgCO3生成,同时放出 CO2气体。
(10)PO43-:含磷酸根的中性溶液,能与AgNO3反应,生成黄色Ag3PO4沉淀,该沉淀溶于硝酸。
(11)NO3-:浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热,放出红棕色气体。
4、几种官能团的检验
(1)醛基:新制的氢氧化铜或银氨溶液,有些需在加入试剂之前先用氢氧化钠中和酸。该反应应在碱性的条件下进行。
(2)乙醇:能够与灼热的螺旋状铜丝反应,使其表面上黑色CuO变为光亮的铜,并产生有刺激性气味的乙醛。乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应,将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液,有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。
(3)苯酚:能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。能与FeCl3溶液反应,生成紫色溶液。
(4)乙醛:能发生银镜反应,或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应,生成红色的 Cu2O沉淀。
5、用一种试剂或不用试剂鉴别物质
用一种试剂来鉴别多种物质时,所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反应,而且能产生不同的实验现象。常用的鉴别试剂有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu(OH)2悬浊液等。
不用其他试剂来鉴别一组物质,一般情况从两个方面考虑:①利用某些物质的特殊性质(如颜色、气味、溶解性等),首先鉴别出来,然后再用该试剂去鉴别其他物质。②采用一种试剂与其他物质相互反应的现象不同,进行综合分析鉴别。
例8、下列每组各有三对物质,它们都能用分液漏斗分离的是( )
A.乙酸乙酯和水,酒精和水,苯酚和水
B.二溴乙烷和水,溴苯和水,硝基苯和水
C.甘油和水,乙醇和水,乙酸和乙醇
D.油酸和水,甲苯和水,已烷和水
解析:
注意一些常见有机物在水中溶解性的问题,乙醇、甘油,乙酸可溶于水。
答案:BD
例9、仅用水就能鉴别的一组物质是( )
A.苯、乙酸、四氯化碳
B.乙醇、乙醛、乙酸
C.乙醛、乙二醇、硝基苯
D.苯酚、乙醇、甘油
解析:
此题可根据有机物在水中的溶解性以及和水密度大小的不同来鉴别。苯比水轻,四氯化碳比水重,且都不溶于水,乙酸溶于水。
答案:A
例10、研究某一化学反应的实验装置如下图所示:

A~F属于下列物质中的六种物质:浓硫酸、浓盐酸、浓氨水、稀硫酸、稀盐酸、稀氨水、水、锌粒、铜片、食盐、高锰酸钾、氯化钙、氧化钙、四氧化三铁、氧化铁、氧化铜、氢气、二氧化碳、二氧化氮、一氧化碳、氯气、氯化氢、氨气、氮气、氧气。
实验现象;(1)D物质由黑色变为红色(2)无水硫酸铜粉末放入无色透明的E中得到蓝色溶液(3)点燃的镁条伸入无色无味的F中.镁条表面生成一种黄色固体物质。将该黄色物质放入水中,有气体放出,该气体具有刺激性气味。并能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。通过分析回答:
l、写出A~F的物质名称: A________,B________,C________,D________,E________,F________。
2、写出有关的化学方程式:
A与B___________________________;C与D________________________;
E与无水硫酸铜_________________________________________;
F与Mg_________________________________________________;
F与Mg的反应产物与水_______________________________________。
解答:
1、A.浓氨水;B.氧化钙;C.氨气;D.氧化铜;E.水;F.氮气。
2、CaO+NH3·H2O=NH3+Ca(OH)2
2NH3+3CuO 3Cu+N2↑+3H2O
CuSO4+5H2O=CuSO4·5H2O
3Mg+N2 Mg3N2
Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2↓+2NH3↑
五、实验设计与评价
1、掌握综合实验(实验设计)的一般解题思路
综合实验就形式而言大致可分为:为达到一定实验目的而进行实验设计;对给定实验方案进行实验评价。此类题目一般的解题思路是:

2、注重对实验基础知识的整理和归纳。这部分内容较为琐碎,学习时可以依据以下思路,在理解的前提下加以掌握。
 
3、设计实验的原则
设计实验应遵循可行性、简约性
例11、某工厂废液经测定得知主要含有乙醇,其中还溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯。现欲从废液中回收乙醇和乙酸,根据各物质的沸点,补充下列实验步骤,模拟实现这一过程,并回答有关问题。
物质 |
丙酮 |
乙酸乙酯 |
乙醇 |
乙酸 |
沸点/℃ |
56.2 |
77.06 |
78 |
117.2 |
可供选择的实验用品:
1mol/L烧碱溶液,18.4mol/L硫酸,蒸馏水和冰,400mL烧杯,250mL烧杯,250mL蒸馏烧瓶,温度计,冷凝器,接受器,玻璃棒以及中学化学实验的常用仪器。
(1)补充下列实验步骤:
①组装蒸馏装置,检查气密性;
②取100mL废液注入250mL蒸馏烧瓶中,滴入1mol/L烧碱溶液,调至废液PH=10;
③_________________________________________;
④_________________________________________;
⑤_________________________________________;
⑥_________________________________________。
(2)滴入1mol/L烧碱溶液,使溶液的PH=10的目的是:_________________________。
(3)用18.4mol/L硫酸的目的是(用化学方程式表示):__________________________。
(4)最后蒸馏烧瓶内残留液中的溶质的主要成分是。
解析:
各物质分离过程如下:

答案:
(1)③向蒸馏烧瓶中放几片碎瓷片,缓缓加热;
④收集78℃左右的馏出物;
⑤待蒸馏烧瓶中的残液冷却后,向其中缓缓加入硫酸至过量,再加热蒸馏;
⑥收集118℃左右的馏出物
(2)将乙酸中和成乙酸钠,使乙酸乙酯在蒸馏时水解生成乙酸和乙醇。
(3)2CH3COONa+H2SO4 Na2SO4+2CH3COOH
(4)Na2SO4
例12、设计一个粗略测定锌(二价金属)的相对原子质量的实验。实验室环境条件:25℃1.01×105Pa
仪器及材料:大试管一支(容量约50mL)、500mL锥形瓶一只、500mL量筒一只,玻璃导管、橡皮管、橡皮塞、铁架台(附铁夹)、w g锌粒(w<1g)、足量稀硫酸、水
(1)画出实验装置示意图。
(2)欲保证不漏出氢气,应如何操作?
(3)若实验测出的氢气的体积为V mL,写出计算锌的相对原子质量的计算式___________。
解析:
(1)首先明确实验原理:称取w g锌与足量硫酸反应;测定生成的H2的体积;计算锌的相对原子质量。
然后设计实验装置:反应装置(“固+液 气”)和量气装置(排水集气,测水体积)
(2)要做到“保证不漏出氢气” 在开始反应前塞好橡皮塞 当药品放入试管中并不立即反应 药品不接触。 操作方法
答案:
(1)
(2)首先加入足量的稀硫酸,小心将试管倾斜,再把锌粒放在试管壁上,并塞好橡皮塞,缓缓直立试管使锌粒沿试管壁滑下开始反应。
(3)M=
评注:
解此题的常见错误是:总有同学误以为加快操作速度就能“保证不漏出氢气”(如:将硫酸和锌粒放入试管后立即塞好橡皮塞),实际上只要反应物相接触反应就开始了。
六、实验室安全事故处理
(一)实验室安全事项
1、含氧气的氢气(或其他易燃性气体)遇火易爆炸,操作时,必须严禁接近明火。点燃前必须检查并确保纯净。银氨溶液不能留存,因久置后会变成氮化银,也易爆炸。某些强氧化剂(如硝酸钾、氯酸钾、高锰酸钾)或其混合物不能研磨,否则引起爆炸。
2、产生的少量有毒气体的实验应在通风厨内进行,通过排风设备将少量的毒气排到室外(使排出的气体在外面大量空气中稀释),以免污染室内空气。产生的毒气量大的实验却必须备有吸收或处理装置。如二氧化氮、二氧化硫、氯气、硫化氢等可用导管通入碱液,使大部分吸收后排放,CO可点燃转成CO2。
3、倾倒能产生刺激性气味或有毒气体的物质应该在通风厨中进行。
(二)实验事故处理
1、创伤:伤处不能用手抚摸,也不能用用水洗涤。
2、烫伤:伤处皮肤未破,可涂擦饱和碳酸氢钠溶液或用碳酸氢钠粉末调成糊状敷于伤处;如果伤处皮肤已破,可涂些紫药水或1%高锰酸钾溶液。
3、受酸腐蚀:先用大量水冲洗,再用碳酸氢钠溶液(或稀氨水、肥皂水)稀,最后再用水冲洗。如果酸溅入眼内,用大量水冲洗后,送医院诊治。
4、受碱腐蚀:先用大量水冲洗,再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗,最后用水冲洗。如果碱液溅入眼睛,用硼酸洗。
5、受溴腐蚀:用苯或甘油洗伤口,再用水洗。
6、受磷灼伤:用1%AgNO3,5%CuSO4或浓高锰酸钾洗伤口,然后包扎。
7、吸入刺激性或有毒气体:吸入氯气、氯化氢气体,可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气使之解毒。吸入硫化氢或CO气体而感到不适,应立即到室外呼吸新鲜空气。
- 返回 -
|